1.玻璃仪器的洗涤
实验室经常使用的各种玻璃仪器是否干净,常常影响到分析结果的可靠性与准确性,所以保证所使用的玻璃仪器干净是十分重要的。
洗涤玻璃仪器的方法很多,应根据实验的要求、污物性质和污染的程度来选用。通常黏附在仪器上的污物,有可溶性物质,也有不溶性物质和尘土,还有油污和有机物质。针对各种情况,可以分别采用下列洗涤方法。
(1)用水刷洗 根据要洗涤的玻璃仪器的形状选择合适的毛刷,如试管刷、烧杯刷、瓶刷、滴定管刷等。用毛刷蘸水洗刷,可使可溶性物质溶去,也可使附着在仪器上的尘土和不溶物脱落下来,但往往洗不去油污和有机物质。
(2)用合成洗涤剂或肥皂液洗 用毛刷蘸取洗涤剂少许,先反复刷洗,然后边刷边用水冲洗,直到倾去水后,器壁不再挂水珠时,再用少量蒸馏水或去离子水分多次洗涤,洗去所沾自来水,即可使用。
为了提高洗涤效率,可将洗涤剂配成1%~5%的水溶液,加温浸泡要洗的玻璃仪器片刻后,再用毛刷刷洗。洗净的玻璃仪器倒置时,水流出后,器壁应不挂水珠,洁净透明。
(3)用铬酸洗液洗 铬酸洗液是用研细的工业重铬酸钾20g,溶于加热搅拌的40g水中,然后慢慢地加到360g工业浓硫酸中配制而成,并储存于玻塞玻璃瓶中备用。这种溶液具有很强的氧化性,对有机物和油污的去除能力特别强。在进行精确的定量实验时,往往遇到一些口小、管细的仪器很难用其他方法洗涤,就可用铬酸洗液来洗。在要洗的仪器内加入少量铬酸洗液,倾斜并慢慢转动仪器,让仪器内壁全部为洗液湿润,转动几圈后,把铬酸洗液倒回原瓶内,然后用蒸馏水洗几遍。
如果要洗的玻璃仪器太脏,须先用自来水进行初洗。若采用温热铬酸洗液浸泡仪器一段时间,则洗涤效率可提高。铬酸洗液腐蚀性极强,易灼伤皮肤及损坏衣物,使用时应注意安全。铬酸洗液吸水性很强,应该随时注意把装洗液的瓶子盖严,以防吸水而降低去污能力。当铬酸洗液用到出现绿色时(重铬酸钾还原成硫酸铬的颜色),就失去了去污能力,不能继续使用。
若能用别的洗涤方法洗净的仪器,就不要用铬酸洗液,一因铬有一定的毒性,二因成本高。
(4)其他洗涤液
碱性乙醇洗液 用6gNaOH溶于6mL的水中,再加入50mL95%乙醇配成,储于胶塞玻璃瓶中备用(久储易失效)。可用于洗涤油脂、焦油、树脂玷污的仪器。
碱性高锰酸钾洗液 4g高锰酸钾溶于水中,加入10g氢氧化钾,用水稀释至100mL而成。此液用于清洗油污或其他有机物质,洗后容器玷污处有褐色二氧化锰析出,可用(1+1)工业盐酸或草酸洗液、硫酸亚铁、亚硫酸钠等还原剂去除。
草酸洗液 5~10g草酸溶于100mL水中,加入少量浓盐酸。此溶液用于洗涤高锰酸钾洗后产生的二氧化锰。
碘-碘化钾洗液 1g碘和2g碘化钾溶于水中,用水稀释至100mL而成。用于洗涤硝酸银黑褐色残留污物。
有机溶剂 苯、乙醚、丙酮、二氯乙烷、氯仿、乙醇、丙酮等可洗去油污或溶于该溶剂的有机物质。使用时注意安全,注意溶剂的毒性与可燃性。
(1+1)工业盐酸或(1+1)硝酸 用于洗去碱性物质及大多数无机物残渣。采用浸泡与浸煮器具的方法。
磷酸钠洗液 57g磷酸钠和285g油酸钠,溶于470mL水中。用于洗涤残炭,先浸泡数分钟之后再刷洗。
(5)用于痕量分析的玻璃仪器的洗涤 要求洗去所吸附的极微量杂质离子。这就须把洗净的玻璃仪器用优级纯的(1+1)HNO3或HCl浸泡几十小时,然后用去离子水洗干净后使用。
(6)砂芯玻璃滤器的洗涤 新的滤器使用前应以热浓盐酸或铬酸洗液边抽滤边清洗,再用蒸馏水洗净。使用后的砂芯玻璃滤器,针对不同沉淀物采用适当的洗涤剂洗涤。首先用洗涤剂、水反复抽洗或浸泡玻璃滤器,再用蒸馏水冲洗干净,在110℃烘干,保存在无尘的柜或有盖的容器中备用。若把砂芯玻璃滤器随意乱放,积存了灰尘,堵塞滤孔很难洗净。表2-10列出洗涤砂芯玻璃滤器常用洗涤液可供选用。
表2-10 洗涤砂芯玻璃滤器常用洗涤液
(7)磨口玻璃仪器的磨口处,不能用碱、去污粉等擦洗,否则易被腐蚀。
(8)常用超声波清洗机来洗涤玻璃仪器,既省时又方便,只要把玻璃仪器放在有洗涤剂的溶液中,接通电源,利用超声波的振动和能量,即可洗净仪器,清洗过的仪器,再用自来水、蒸馏水冲洗干净后即可用。
2.玻璃仪器的干燥
玻璃仪器应在每次实验结束后洗净干燥备用。不同实验对玻璃仪器的干燥程度有不同的要求。一般定量分析用的烧杯、锥形瓶等仪器洗净后即可使用。而用于有机分析或合成的玻璃仪器常常是要求干燥的,有的要求无水,有的可容许微量水分,应根据不同要求来干燥仪器。
常用的干燥玻璃仪器方法如下。
(1)晾干 不急用的、要求一般干燥的仪器,可在用蒸馏水刷洗后,倒去水分,置于无尘处使其自然干燥。可用安装有斜木钉的架子或有透气孔的柜子放置玻璃仪器。
(2)烘干 洗净的玻璃仪器倒去水分,放入器皿干燥保存柜依靠强力气流持续吹拂器皿内外表面,辅以热风(定时加热,可设置最高不超过60摄氏度),不断降低周围水汽浓度,达到快速干燥(同样器皿会比烘箱快两倍以上)
(3)热(冷)风吹干 对于急于干燥的或不适于放入烘箱的玻璃仪器可采用吹干的办法。通常是用少量乙醇或丙酮、乙醚将玻璃仪器荡洗,荡洗剂回收,然后用电吹风机吹,开始用冷风吹,当大部分溶剂挥发后再用热风吹至完全干燥,再用冷风吹去残余的蒸气,使其不再冷凝在容器内。此法要求通气好,防止中毒,不可有明火,以防有机溶剂蒸气燃烧爆炸。